http://repositorio.unb.br/handle/10482/49589
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2024_EttoreFerrariJunior_TESE.pdf | 10,4 MB | Adobe PDF | View/Open |
Title: | Determinação de substâncias psicoativas de interesse forense e toxicológico em material apreendido pela Polícia Civil do Distrito Federal e em fluidos biológicos por GC-MS e LC-MS/MS |
Authors: | Ferrari Júnior, Ettore |
Orientador(es):: | Caldas, Eloisa Dutra |
Assunto:: | Substâncias psicoativas Toxicologia Toxicologia forense |
Issue Date: | 6-Aug-2024 |
Data de defesa:: | 14-Mar-2024 |
Citation: | FERRARI JÚNIOR, Ettore. Determinação de substâncias psicoativas de interesse forense e toxicológico em material apreendido pela Polícia Civil do Distrito Federal e em fluidos biológicos por GC-MS e LC-MS/MS. 2024. 210 f., il. Tese (Doutorado em Ciências Farmacêuticas) — Universidade de Brasília, Brasília, 2024. |
Abstract: | Drogas de abuso são frequentemente envolvidas em casos de intoxicação exógena, incluindo casos com as novas substâncias psicoativas (NSP), como fenitilaminas, catinonas e canabinóides sintéticos. Este estudo teve como objetivos otimizar métodos por GC-MS para triagem de 25R-NBOH (R=Br, Cl, I ou etil), e desenvolver e validar métodos para análise de substâncias psicoativas por LC-MS/MS em amostras de sangue e urina coletadas no IML/DF e de fluido oral fornecida por frequentadores de festas de música eletrônica. A triagem de fenitilaminas da família 25R-NBOH por meio de GC-MS foi otimizada com colunas analíticas de 4 metros, diminuindo a degradação do composto durante a separação cromatográfica e permitindo a detecção do 25R-NBOH intacto. O método foi aplicado para análise de amostras de selos apreendidos. As amostras de sangue e urina foram extraídas por um método QuEChERS validado e analisadas por LC-MS/MS para determinação simultânea de 79 substâncias, incluindo catinonas sintéticas, fenetilaminas, canabinóides sintéticos e anfetaminas, com limites de quantificação entre 0,4 e 16 ng/mL; todas as 16 amostras de urina e 59,3% das 54 amostras de sangue foram positivas para pelo menos um analito. Catinonas sintéticas foram detectadas em 5 amostras: etilona (222 ng/mL, sangue ante-mortem), eutilona (246 e 446 ng/mL, urina) e N-etilpentilona (7,3 e 597 ng/mL, sangue ante-mortem e post-mortem, respectivamente), sendo este último referente a um caso fatal reportado no DF. As amostras de fluido oral também foram extraídas por um método QuEChERS modificado e LC-MS/MS e validado para determinação simultânea de 51 e triagem de outras 22 substâncias psicoativas. Cocaina e/ou metabólitos foram detectados em 8 amostras, com concentrações de 13,0 a 407,3 ng/mL (cocaina), 0,17 a 214,1 ng/mL (benzoilecgonina) e 1,8 a 150,1 ng/mL (ecgonina metil éster); MDMA (<0.5 - 829 ng/mL) e/ou MDA (10.1 – 829 ng/mL) foram detectadas em 27 amostras e metanfetamina (11 – 439 ng/mL) em 8 casos, junto com MDMA e MDA. Eutilona (4.7 e 24.1 ng/mL) foi encontrada em dois casos reportados como ingestão de “comprimido de MDMA”. Os métodos validados nesse estudo proporcionaram a obtenção de informações analíticas sobre o perfil de uso das substâncias psicoativas no Distrito Federal. |
Abstract: | Prescribed medicines and drugs of abuse are frequently involved in cases of exogenous intoxication, including cases with new psychoactive substances (NPS), such as phenethylamines, cathinones, and synthetic cannabinoids. This study aimed to optimize GC-MS methods for screening of 25R-NBOH (R=Br, Cl, I, or ethyl) and to develop and validate methods for the analysis of psychoactive substances by LC-MS/MS, including NPS, in blood and urine samples collected at the IML/DF and oral fluid provided by attendees of electronic music parties. The screening of 25R-NBOH family phenethylamines through GC-MS was optimized with 4-meter analytical columns, reducing compound degradation during chromatographic separation and enabling the detection of intact 25R-NBOH. The method was applied to analyze seized blotter papers. Blood and urine samples were extracted using a validated QuEChERS method and analyzed by LC-MS/MS for the simultaneous determination of 79 substances, including synthetic cathinones, phenethylamines, synthetic cannabinoids, and amphetamines, with limits of quantification ranging from 0.4 to 16 ng/mL; all 16 urine samples and 59.3% of the 54 blood samples tested positive for at least one analyte. Synthetic cathinones were detected in 5 samples: ethylone (222 ng/mL, antemortem blood), eutylone (246 and 446 ng/mL, urine), and N-ethylpentylone (7.3 and 597 ng/mL, antemortem and postmortem blood, respectively), the latter related to a fatal case reported in the DF. Oral fluid samples were also extracted using a modified QuEChERS method and LC-MS/MS and validated for the simultaneous determination of 51 substances and screening of another 22 psychoactive substances. Cocaine and/or metabolites were detected in 8 samples, with concentrations ranging from 13.0 to 407.3 ng/mL (cocaine), 0.17 to 214.1 ng/mL (benzoylecgonine), and 1.8 to 150.1 ng/mL (methyl ecgonine); MDMA (<0.5 - 829 ng/mL) and/or MDA (10.1 – 829 ng/mL) were detected in 27 samples, and methamphetamine (11 – 439 ng/mL) in 8 cases, along with MDMA and MDA. Eutylone (4.7 and 24.1 ng/mL) was found in two cases reported as "MDMA tablet" ingestion. The methods validated in this study provided analytical information on the use profile of psychoactive substances in the Federal District. |
metadata.dc.description.unidade: | Faculdade de Ciências da Saúde (FS) Departamento de Farmácia (FS FAR) |
Description: | Tese (doutorado) — Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, 2024. |
metadata.dc.description.ppg: | Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas |
Appears in Collections: | Teses, dissertações e produtos pós-doutorado |
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