Caracterização magnética de nanocomposito à base de vermiculita

Abstract

Nesta dissertação utilizamos vermiculita expandida hidrofobizada como matriz para hospedar nanopartículas via fluido magnético (FM). A vermiculita é um mineral abundante no Brasil, relativamente barato, com elevada capacidade de troca catiônica, quando submetido à presença de alguns elementos. A vermiculita expandida foi tratada com fluidos magnéticos iônico e surfactado. As nanopartículas de óxido de ferro suspensas nos fluidos magnéticos foram obtidas por oxidação da magnetita, que foi previamente obtida por co-precipitação de Fe (II) e Fe (III) em meio alcalino. Uma fração de nanopartículas de óxido de ferro foram dispersas em solução aquosa com pH ácido para produzir o fluido magnético iônico (FMI). A segunda fração foi dispersa em solução aquosa com pH ácido e misturada com ácido oléico sob agitação. O fluido magnético surfactado (FMS) resultante foi disperso em solvente nãopolar (tolueno). Utilizamos microscopia eletrônica de transmissão (MET) e difração de raios- X (DRX) como técnicas de caracterização básica, a fim de encontrar o diâmetro médio das partículas, a polidispersão em diâmetro e a fase do material. A espectroscopia Mössbauer foi utilizada como principal técnica de investigação. As medidas Mössbauer foram realizadas à temperatura ambiente e de nitrogênio líquido das amostras dos fluidos magnéticos congelados, dos pós obtidos das amostras dos fluidos magnéticos, da vermiculita natural e dos nanocompósitos formados. As análises dos dados Mössbauer nos forneceram informações sobre o conteúdo de magnetita-maghemita e do conteúdo efetivamente incorporado na matriz de vermiculita. A razão magnetita/maghemita se apresentou maior nos fluidos magnéticos, revelando que o processo de oxidação da magnetita-maghemita é dependente do tamanho. No que se refere às fases magnetita-maghemita os resultados obtidos por espectroscopia Mössbauer confirmam os dados obtidos por difração de raios-X. Os resultados das micrografias eletrônicas das amostras investigadas serviram para confirmar os dados obtidos dos diâmetros das nanopartículas por difração de raios-X. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT

In this dissertation expanded and hidrofobized vermiculite was used as a hosting template for nanoparticles introduced via magnetic fluid (MF). Vermiculite is an abundant mineral in Brazil, relatively inexpensive, showing enhanced capacity for cationic exchange when exposed to chemical elements. The modified vermiculite was treated with ionic and surfacted magnetic fluids. The iron oxide nanoparticles suspended in the magnetic fluids were obtained by oxidation of magnetite, which was synthesized by co-precipitation of Fe (II) and Fe (III) in alkaline medium. One fraction of the as-produced iron oxide nanoparticles was dispersed in low-pH aqueous solution to produce the ionic magnetic fluid. The second fraction of the asproduced nanoparticles was dispersed in low-pH aqueous solution and mixed with oleic acid under stirring. The resulting surfacted magnetic fluid was produced using a non-polar solvent (toluene). Transmission electron microscopy and X-ray diffraction were used as basic characterization techniques in order to obtain the average particle size, the size dispersion and the materials phases. The Mössbauer spectrum copy was used as the main experimental technique. Mössbauer measurements were carried out at room and at liquid nitrogen temperatures using the frozen magnetic fluid samples, the powder samples obtained from the magnetic fluids, the natural vermiculite, and the produced nanocomposites. The Mössbauer data analyses provided information regarding the magnetite-maghemite contents plus the magnetic content effectively incorporated within the hosting vermiculite. The ratio magnetite/maghemite is higher in the magnetic fluids, indicating that the magnetitemaghemite oxidation is size-dependent. In regard to the magnetite-maghemite phases the Mössbauer data are in agreement with the X-ray data. The electron micrographs of the investigated samples were used to confirm the particle sizes obtained by X-ray diffraction.