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Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.unb.br/handle/10482/37855
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Title: Um novo método alternativo para análises quantitativas por cromatografia planar usando detecção por imagens digitais
Authors: Machado, Taynara Rezende
Orientador(es):: Fonseca, Alexandre
Assunto:: Cromatografia
Imagens digitais
Detecção digital
Issue Date: 25-May-2020
Citation: MACHADO, Taynara Rezende. Um novo método alternativo para análises quantitativas por cromatografia planar usando detecção por imagens digitais. 2019. xvi, 108 f., il. Tese (Doutorado em Química)—Universidade de Brasília, Brasília, 2019.
Abstract: Este trabalho descreve uma abordagem simples, de baixo custo e inovadora para a realização de análises quantitativas por cromatografia em camada delgada combinada com a detecção baseada em imagem com revelação UV, que permite a aquisição de cromatogramas. Dispositivos de TLC de alumínio feitos de laboratório contendo oito canais individuais com finas camadas de sílica fluorescente foram desenvolvidos, avaliados e utilizados para realizar a separação e quantificação de acetaminofeno (ACM), cafeína (CAF) e ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos de medicamentos usando detecção baseada em imagem realizada com uma webcam e software escrito em VisualStudio. O dispositivo proposto permite o desenvolvimento vertical da separação com reprodutibilidade adequada dos fatores de retenção ( 0,996) para as faixas de concentração estudadas ACM (0,18-0,54 mg mL −1 ), CAF (0,50–3,00 mg mL - 1 ) e AAS (0,70–4,50 mg mL −1 ) com limites estimados de detecção (LOD) de 0,14 mg mL −1 , 0,40 mg mL −1 e 0,56 mg mL −1 , para ACM, CAF e ASA, respectivamente. Além disso, não foram observadas diferenças significativas (nível de confiança de 95%) comparando a concentração média dos analitos determinada pelo método proposto e as obtidas por um método baseado em HPLC de referência, indicando uma precisão adequada dos procedimentos. O sistema de detecção desenvolvido também mostrou-se uma alternativa viável, satisfatória e prática para a quantificação de amostras de ligas metálicas por cromatografia em papel, minimizando assim os erros de subjetividade de análises visuais que são comumente utilizadas nesse tipo de cromatografia, proporcionando maior confiança aos resultados.
Abstract: This work describes a simple, low cost and innovative approach to quantitative analysis by thin layer chromatography combined with image-based detection with UV development, which allows the acquisition of chromatograms. Laboratory-made aluminum TLC devices containing eight individual channels with thin layers of fluorescent silica were developed, evaluated, and used to perform the separation and quantification of acetaminophen (ACM), caffeine (CAF) and acetylsalicylic acid (ASA) using image-based detection performed with a webcam and software written in VisualStudio. The proposed device allows the vertical development of the separation with adequate reproducibility of the retention factors ( 0.996) for the concentration ranges studied ACM (0.18-0.54 mg mL-1 ), CAF (0.50-3.00 mg mL-1 ) and AAS (0.70- 4.50 mg mL-1 ) with estimated detection limits ( LOD) of 0.14 mg mL-1 , 0.40 mg mL-1 and 0.56 mg mL-1 for ACM, CAF and ASA, respectively. In addition, no significant differences (95% confidence level) were observed comparing the mean concentration of the analytes determined by the proposed method and those obtained by a reference HPLC-based method, indicating an adequate accuracy of the procedures. The developed detection system also proved to be a viable, satisfactory and practical alternative for the quantification of metal alloy samples by paper chromatography, thus minimizing the subjectivity errors of visual analysis that are commonly used in this type of chromatography, providing greater confidence results.
metadata.dc.description.unidade: Instituto de Química (IQ)
Description: Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2019.
metadata.dc.description.ppg: Programa de Pós-Graduação em Química
Licença:: A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data.
Agência financiadora: Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES).
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