Montagem de uma estação de medidas de resistividade e magnetorresistência e síntese e caracterização de compostos à base de La-Ru-O e Fe-Se

Abstract

Este trabalho apresenta a montagem e testes de uma estação de medidas de resistividade e magnetoresistência, e o estudo das propriedades magnéticas e elétricas dos compostos La2RuO5 e FeSe. Para o funcionamento da estação de medidas foram montados programas de automação de algumas rotinas de medidas. Foram realizadas medidas em amostras de teste GdNiIn e La3,5Ru4O13, cujos resultados reproduzem os dados reportados na literatura. O equipamento mostrou-se capaz de medir resistências em uma faixa de 10µΩ a 10MΩ e em uma faixa de temperatura de 4K a 300K, com a possibilidade de aplicar campos magnéticos de -8T a +8T. O composto de La2RuO5, estudado em maior detalhe, requer, para sua síntese, tratamento térmico com uma rampa de temperatura de aquecimento lenta e uma rampa de resfriamento muito rápida (quenching). Estas condições proporcionaram uma amostra com até 98% de pureza. Medidas magnéticas indicam que este material é um paramagneto em altas temperaturas, com momento magnético efetivo(?eff ) de 2; 33µB e temperatura de Curie paramagnética (Ɵp) de -304K, e sofre uma transição estrutural em 165K, abaixo da qual o sinal magnético desaparece. Este resultado foi associado à formação de dímeros Ru-Ru, em concordância com reportes recentes publicados na literatura. Medidas de resistividade em função da temperatura indicam que o sistema mostra um comportamento semicondutor. A análise dos dados indica que o semicondutor tem uma energia de ativação de 0.10eV em altas temperaturas, e abaixo da transição, a energia de ativação aumenta para 0.15eV. Após várias tentativas testando vários parâmetros como temperatura de tratamento térmico, condições de vácuo, etc., foi determinado que a síntese do composto FeSe requer um processo de síntese em alto vácuo (10-4mbar) e uma quantidade excedente de Fe na estequiometria para a formação da fase tetragonal desejada. Medidas de resistividade indicam que o composto mostra um comportamento supercondutor abaixo de 8K e um comportamento metálico acima desta temperatura, com uma resistividade de 2m Ω cm à temperatura ambiente. Medidas magnéticas indicam que o composto apresenta sinal ferromagnético acima de 8K. Abaixo de 8K, observou-se uma redução pronunciada no sinal magnético. Na análise de curvas VxI foram determinadas as correntes críticas que mostram uma dependência não quadrática com a temperatura. Determinou-se, também, que há campo magnético não nulo na região supercondutora, como se espera para um supercondutor tipo II. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT

This work presents the assembly and testing of a resistivity and magnetoresistance measurement station, and also, the study of magnetic and electrical properties of the compounds La2 RuO5 and FeSe. In order to work with the station some measurement routines were mounted. Data obtained for test samples GdNiIn and La3,5 Ru4 O13 , are in agreement with reported data. The station is able to measure resistances in the range of 10 µΩ to 10M Ω, in the temperature range of 4K to 300K and with the possibility of applying magnetic fields up to ±8T. The compound La2 RuO5 was more sistematically studied. The compound's synthesis requires a thermal treatment with a slow heating ramp and very fast cooling ramp (quenching). Theese conditions provide a sample with up to 98% purity. Magnetic measurements indicate that this material shows a paramagnetic behaviour at high temperatures, with effective an magnetic momentum(?eff ) of 2; 33µB and Curie paramagnetic temperature (Ɵp) of -304K, and undergoes a structural transition at 165K, below which the magnetic signal seems to disappear. This result was associated with the dimerization of Ru pairs, in agreement with recent reports in the literature. Resistivity measurements as a function of the temperature indicate that La2RuO5 shows a semiconducting behavior. The data analysis indicates that this semiconductor has an activation energy of 0.10eV at high temperatures, and below the transition, the activation energy increases to 0.15eV. After several attempts and testing several sintering parameters, such as temperature of treatment, vacuum conditions, etc., it was determined that the synthesis of FeSe compound requires high vacuum (10-4mbar) and an excess of Fe in the stoichiometry for the formation of the tetragonal phase. Resistivity measurements indicate that this compound shows superconductivity below 8K and a metallic behavior above this temperature, with a resistivity of 2mΩ cm at room temperature. Magnetic measurements indicate that the compound has a ferromagnetic signal, above 8K. Below 8K, it was observed a reduction in the magntic signal. From the analysis of VxI curves it was determined critical current values which do not show a quadratic dependence with the temperature. It was determined also that there is nonzero magnetic field in the superconducting region, as expected for a type II superconductor.