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Título: Elaboração de nanocompósitos magnéticos clorometil-funcionalizados visando aplicações biotecnológicas e ambientais
Autor(es): Costa, Fábio Teles
Orientador(es): Sousa, Marcelo Henrique
Assunto: Nanopartículas magnéticas
Nanocompósitos
Copolimerização
Moléculas - separação
Data de publicação: 11-Jan-2024
Referência: COSTA, Fábio Teles. Elaboração de nanocompósitos magnéticos clorometil-funcionalizados visando aplicações biotecnológicas e ambientais. 2019. 102 f., il. Tese (Doutorado em Nanociência e Nanobiotecnologia) — Universidade de Brasília, Brasília, 2019.
Resumo: O presente trabalho descreve a preparação e a caracterização de nanocompósitos à base de poliestireno clorometilado altamente magnetizável. Para isso, inicialmente, as nanopartículas magnéticas de maguemita foram sintetizadas via coprecipitação e em seguida funcionalizadas com moléculas de oleato. O resultado de difração de raios-X confirmou a formação da fase de γ-Fe2O3 com diâmetro cristalino médio de 8.7 nm. A caracterização morfológica realizada via Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) das nanopartículas de γ-Fe2O3 revestidas com oleato demostraram a formação de nanopartículas quase esféricas e monodispersas com um diâmetro médio de 10,6 nm e polidispersão de 0,22. A preparação do nanocompósito de PVBC carregado com NPMs (γ-Fe2O3@PVBC) foi realizada por meio da adaptação de um procedimento de polimerização em suspensão. As microesferas de γ-Fe2O3@PVBC são um nanocompósito magnético que consiste de microesferas poliméricas reticuladas de tamanho de ~ 500 μm, incorporando nanopartículas de γ-Fe2O3. As microesferas de γ-Fe2O3@PVBC foram caracterizadas por meio das técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia Óptica, Análise Porosimétrica e de Área Superficial por Brunauer–Emmett–Teller (BET), Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios X, Análise Termogravimétrica, Espectrometria de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente e medidas de magnetização. Os resultados obtidos por MEV revelaram a presença de uma superfície áspera relativamente uniforme e com numerosos poros. A isoterma obtida para as microesferas de γ-Fe2O3@PVBC pelo método de BET é do tipo IV, confirmaram a presença de mesoporos uniformes com uma área de superfície de ~320 m2/g e volume de poros de ~0,085 cm3/g.nm. As propriedades magnéticas revelaram que as microesferas de γ-Fe2O3@PVBC apresenta comportamento superparamagnético à 300K. Os resultados das caracterizações realizadas utilizando as técnicas de espectroscopias de infravermelho e de fotoelétrons de raios X confirmaram a presença de grupos clorometilados superficiais. As microesferas de γ-Fe2O3@PVBC exibem grupos clorometila e alta magnetização, que as tornam adequadas para separações moleculares in situ e na aplicação como agente antibactericida conforme apresentado no bioensaio qualitativo realizado contra bactérias Escherichia coli.
Abstract: The present research describes the preparation and characterization of highly-magnetizable chloromethylated polystyrene-based nanocomposite. For that, initially, magnetic nanoparticles (MNPs) of maghemite were synthesized by co-precipitation and then functionalized with oleate molecules. The result of X-ray diffraction confirmed the formation of the γ-Fe2O3 phase with average crystalline diameter of 8,7 nm. The morphological characterization carried out by Transmission Electron Microscopy (TEM) of the oleate-coated γ-Fe2O3 nanoparticles (NPMs) showed the formation of nearly spherical and monodisperse nanoparticles an average diameter of 10,6 nm and polydispersity index of 0,22. The preparation of NPMs loaded PVBC composite (γ-Fe2O3@PVBC) was performed by adapting a suspension polymerization. γ-Fe2O3@PVBC microbeads are a magnetic composite consisting of ~500 nm-sized cross-linked polymeric microspheres, embedding γ-Fe2O3 nanoparticles. The γ-Fe2O3@PVBC microbeads were characterized by the techniques Scanning Electron microscopy, Optical Microscopy, porosity and surface area analysis by Brunauer–Emmett–Teller (BET), Fourier-transform Infrared Spectroscopy (FTIR) , X-ray Photoelectron Spectroscopy, Thermogravimetric Analysis, Inductively Coupled Plasma Optical Emission spectrometry and magnetic measurements. The results obtained from SEM revealed the presence of a relatively uniform rough surface and with numerous pores. The isotherm obtained for the γ-Fe2O3@PVBC microbead is type IV, confirming the presence of uniform mesoporous channels with a surface area of ~320 m2/g and pore volume of ~0,085 cm3/g nm. The magnetic properties revealed that the γ-Fe2O3@PVBC microbeads exhibited a superparamagnetic behavior at 300K.The results of the characterizations made by techniques infrared and X-ray photoelectrons spectroscopies confirmed the presence of superficial chloromethyl groups. The γ-Fe2O3@PVBC microbeads displaying chloromethyl groups and the high magnetization makes them suitable for in situ molecular separations in antibacterial applications, as shown in the bioassay performed against Escherichia coli bacteria.
Unidade Acadêmica: Instituto de Ciências Biológicas (IB)
Informações adicionais: Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação Nanociência e Nanobiotecnologia, 2019.
Programa de pós-graduação: Programa de Pós-Graduação Nanociência e Nanobiotecnologia
Agência financiadora: Fundação de Apoio à Pesquisa do Distrito Federal (FAP/DF).
Aparece nas coleções:Teses, dissertações e produtos pós-doutorado

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