Pesticidas e drogas em sangue postmortem : validação de método por d-SPE-PTV-LVI/GC-MS e análise de casos reais

Abstract

Casos de intoxicação fatal são um desafio para os toxicologistas forenses, sobretudo quando não há informação prévia sobre quais substâncias estão envolvidas. Este estudo teve como objetivos desenvolver e validar um método para quantificação de substâncias de interesse forense em sangue postmortem e analisar amostras fornecidas pelo Instituto de Medicina Legal do Distrito Federal. As amostras foram extraídas por d-SPE/acetonitrila para determinação simultânea utilizando PTV-LVI/GC-MS de 14 analitos (haloperidol, diazepam, carbamazepina, bromazepam, fenobarbital, amitriptilina, cocaina, MDMA (3.4-metilenodioximetanfetamina), 7-aminoflunitrazepam (7-AF), carbofurano, terbufos, carbaril, metiocarbe e pirimicarbe). O método validado apresentou repetibilidade e precisão intermediária (DPR<20%) e recuperação (80 - 120%) aceitáveis para 12 compostos, com LOQ de 0,02 ou 0,03 μg/mL. Fenobarbital e bromazepam apresentaram baixa recuperação (< 50%), e linearidade (r2 = 0,93) suficientes apenas para análise semi-quantitativa. Efeito matriz foi observado para vários compostos e a quantificação foi feita em curva padrão em matriz, utilizando diazepam-d5 and cocaína-d3 como padrões internos. No total, 111 amostras de sangue postmortem oriundas de casos reais ocorridos entre junho de 2017 a fevereiro de 2018 foram analisadas. Pelo menos uma substância foi detectada em 45.4% dos casos, dos quais a metade relacionados a homicídio. A idade das vítimas variou de 16 a 62 anos, com média de 30,8 anos. Diazepam ou 7-AF foram detectados em 50% das amostras positivas, e cocaína em 34% delas (0,02 - 4,07 μg/mL). Intoxicação fatal por ingestão de chumbinho foi confirmada em 3 casos de suicídio, sendo duas amostras contendo terbufos (0,03 e 0,04 μg/mL) e uma amostra contendo carbofurano (27,33 μg/mL). O método analítico validado nesse estudo pode ser facilmente implementado em laboratórios forense para auxiliar na determinação da causa da morte por intoxicação.