Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita com e sem recobrimento de ouro para aplicações em hipertermia magnética

Abstract

Neste trabalho, é apresentado o estudo sobre a síntese e caracterização estrutural, morfológica e magnética, assim como testes de absorção de calor de nanopartículas (NPs) de magnetita (Fe3O4) com e sem recobrimento deouro. Inicialmente, foram sintetizadas NPs de Fe3O4 por trêsmétodos químicos: decomposição térmica, coprecipitação e hidrólise oxidativa. Os resultados de difração de raios-X (DRX) indicam a formação de NPs de Fe3O4 com diâmetros cristalinos médios de 6,2 nm, 10,1 nm e 18,5 nm, respectivamente. Estes resultados foram confirmados através da análise de imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O estudo detalhado das propriedades magnéticas indica que as NPs sintetizadas por coprecipitação e decomposição térmica mostraram comportamento superparamagnético governado por interações interpartículas, que são mais fortes para as nanopartículas sintetizadas por coprecipitação. As NPs sintetizadas por hidrólise oxidativa, mostraram comportamento ferromagnético na temperatura de 300 K. Nestas NPs observou-se a ocorrência de transição de Verwey em ~ 96 K. Experimentos de absorção de potência específica (AEP) realizados nas NPs, sintetizadas por decomposição térmica (6,2 nm de diâmetro), resultaram em AEP máximo de69,5 Wg-1em temperatura de aquecimento de até 45°C. Foi realizada a síntese de NPs com estrutura núcleo/casca de ouro/magnetita (Au/Fe3O4) pelo método de decomposição térmica. Os resultados obtidos de MET revelaram a presença de um núcleo de Au de tamanho médio, 〈d〉= (6,9±1.0) nm rodeado por uma casca de Fe3O4 com espessura média de ≈3.5 nm. A formação da estrutura Au/Fe3O4 foi confirmada por imagens de microscopia eletrônica de varredura por transmissão de campo escuro anular de alto ângulo. As propriedades magnéticas revelaram que a casca de Fe3O4 crescida sobre a superfície do núcleo de Au apresenta comportamento superparamagnético com uma temperatura de bloqueio de ~ 59 K. Verificou-se a presença de regiões magneticamente desordenadas localizadas na parte interna e externa da superfície da casca de Fe3O4, cuja temperatura de congelamento é de T~40 K, acima da qual o campo “Exchange bias” entre esta camada desordenada e a parte ordenada da casca de Fe3O4desaparece. Foram sintetizadas NPs de Fe3O4 recobertas compolietilanoimina (PEI) usando o método de hidrólise oxidativa. Estas NPs foram recobertas com NPs de Au (Fe3O4-PEI@Au). A caracterização por MET revelou a formação de NPs de Au de 〈d〉 = (3,9 ± 0,2) nmsobre a superfície das NPsde Fe3O4cujo tamanho médio é de 〈d〉= (49,2 ± 3,5) nm. Este resultado foi confirmado por imagens de microscopia de campo escuro e por DRX. Foi constatado que a presença do Au na superfície não exerce influência nas propriedades magnética das NPsde Fe3O4-PEI@Au, e estas possuem comportamento ferromagnético a 300 K. Experimentos in vitro na linhacelularBV2 revelou baixa toxidade destas NPs em concentrações de até 100 μg/mL. A captação celular revelou que as NPs se aderem à membrana celular, enquanto uma fração significativa agrega-se intracelularmente. Testes in vitro realizados para obter a eficiência doAEP das NPs em água e cultivo celularsob a ação de um campo alternado foram bem-sucedidos. Além disso, viu-se que as NPs de Fe3O4-PEI@Aumostraram pico de ressonância plasmônica em ~ 530 nm.