Correção do efeito Schlieren e integração de unidades de extração e pré-concentração em fase sólida em microssistemas de análise

Abstract

Este trabalho descreve o desenvolvimento de microssistemas fluídicos de uretano-acrilato integrados com coluna empacotada para a extração em fase sólida com trocador aniônico e detecção fotométrica com correção do efeito Schlieren. Um diodo emissor de luz (LED) emitindo sequencialmente em diferentes comprimentos de onda (470, 530 e 625 nm) foi utilizado para adquirir o sinal referente apenas ao efeito Schlieren e outro sinal referente ao efeito e também ao analito, permitindo a correção pela subtração dos sinais. Foi demonstrado que o referido efeito é eliminado ou minimizado mesmo quando soluções de trabalho com elevadas diferenças de concentração são gerenciadas no interior do dispositivo, permitindo a determinação de íons NO2- em meios com elevada concentração de eletrólitos, Cr (VI) em meios com elevada acidez e Fe (II) em amostras de medicamentos com elevado teor de sacarose, propiciando, neste último caso, erros relativos menores que 10% por meio da comparação com o método de referência. Um dispositivo com microesferas de resina aniônica Dowex 1X8 foi construído empacotando-se manualmente o material sólido em um reservatório com dimensões de 25 × 2,0 × 1,0 mm, previamente ao procedimento de selagem. O microssistema proposto não apresentou entupimentos ou vazamentos na região da coluna e a sua aplicação à determinação de íons NO2- em águas superficiais do lago Paranoá (Brasília-DF) proporcionou um fator de pré-concentração de aproximadamente quatro vezes a partir de um volume de apenas 3,80 mL da solução da amostra, permitindo a detecção do analito na faixa de 0,05 a 0,20 mg L-1 com limite de detecção de 0,04 mg L-1 (0,01 mg L-1 N), o qual é cerca de 100 vezes inferior ao limite máximo estabelecido pela legislação brasileira (CONAMA 357). A repetibilidade para quatro injeções do padrão de 0,10 mg L-1 foi estimada em 5,35%. Adicionalmente, recuperações na faixa de 96 a 101% foram estimadas para o analito em todas as amostras avaliadas, demonstrando a possível aplicação do dispositivo para este tipo de análise a partir de um procedimento com baixo consumo de reagentes e pequena geração de resíduos.